Uklanjanje barija iz vode. Elementi u tragovima barij, litij, bor u vodi za piće

Barij je kemijski element koji pripada drugoj skupini PSE D. Mendelejeva, zemnoalkalijskog metala. Spojevi barija široko se koriste u naftnoj, elektroničkoj i papirnoj industriji. Riječ je o srebrno bijelom metalu gustoće 3,78 g / cm3. vidi U prirodi barij u čistom obliku nije pronađen, sadržaj elementa u zemljinoj kori ne prelazi 0,065%. Najčešći spojevi su barijev sulfat i barijev karbonat.

Barij u vodu ulazi iz prirodnih izvora; samo se mali dio može pripisati ljudskim aktivnostima. Velika koncentracija metala nalazi se u područjima gdje se nalaze sljedeći minerali: witerite, barit. Sadržaj barija u vodi može se kretati od 1 do 20 mg / l, dok je dopuštena koncentracija tvari u piti vodu prema standardima Svjetske zdravstvene organizacije, ne bi trebao prelaziti 0,7 mg / l, u Rusiji je ovaj pokazatelj oko 0,1 mg / l. Iz tog razloga postavlja se pitanje o uklanjanje barija iz vode smatra se na visoka razina... Problemom pročišćavanja vode od barija bave se stručnjaci iz istraživačkih instituta i laboratorija Savezna agencija i Ministarstvo poljoprivrede.

Sadržaj barija u vodi također ovisi o svojstvima tekućine, naime o prisutnosti sulfata u njoj. Znanstveno govoreći, barijev sulfat ima niska stopa topivost, dakle, pri visokoj koncentraciji tvari kada se voda zagrije na 18 stupnjeva, barij se taloži. Unatoč prilično jednostavnom načinu uklanjanja barija iz vode i njegove prisutnosti u prirodi, učinak metala na ljudsko tijelo je velik. Voda za piće sa visok sadržaj ova tvar može dovesti do visokog krvnog tlaka, mišićne slabosti, boli u trbušna šupljina... Stoga je toliko važno pročistiti vodu od ovog elementa.

Barijev hidroksid ima negativan učinak na dišne \u200b\u200bputove, kauterizirajući učinak na rožnicu očiju i kožu. Barijev klorid povećava vaskularnu propusnost, što može dovesti do krvarenja i edema, uzrokovati anemiju, limfocitozu, leukopeniju. Barijev fluorid može izazvati živčanu iritaciju i utjecati na mišiće. Svi gore navedeni učinci izloženi su dakle ljudima koji konzumiraju vodu s visokom koncentracijom metala uklanjanje barija iz vode - jedna od važnih faza u proizvodnji dobivanja čiste pitke vode.

Trenutno postoji nekoliko tehnologija za pročišćavanje vode od barija: reverzna osmoza, izmjena iona, elektrodijaliza. Proizvedeni moderni filtri koriste tehnologiju reverzne osmoze, dok su u industrijskim razmjerima uklanjanje barija iz vode provodi se metodom elektrodijalize i izmjene iona. Danas postoji i nanotehnologija, koju su razvili stručnjaci s Vologdskog humanitarnog i tehnološkog sveučilišta, omogućava vam pročišćavanje vode od iona barija pročišćavanjem podzemne vode od željeza.

Tehnologija takvog pročišćavanja vode pomalo podsjeća na način zagrijavanja vode do 18 stupnjeva s velikom koncentracijom sulfata u vodi, stvaranjem taloga. Studije koje su proveli sveučilišni stručnjaci pokazuju da se proces apsorpcije, drugim riječima, proces apsorpcije sorbata po volumenu sorbenta, može koristiti za uklanjanje barija iz vode.

Govoreći o unosu barija u tijelo, valja napomenuti da većina unosi se hranom. Najopasniji su morski plodovi i morski život koji žive u blizini mjesta na kojima se nakuplja velik broj spojeva barija. Tijekom vremena, morski život (riba, lignje, ostrige) akumulira određenu količinu metala u tijelu, ali sadržaj tvari može se povećati, to izravno ovisi o strukturnim značajkama tijela i trajnom staništu. Neke morske biljke mogu povećati koncentraciju barija u tijelu i do 1000 puta. Korištenje takvih proizvoda štetno je za zdravlje. Rajčica i soja spadaju u najopasniju hranu s barijem u rasponu od 2-20 mg / litri. Stoga bi se zalijevanje i prodaja gore navedenih proizvoda trebala provoditi pod budnom kontrolom inspekcijskih tijela (Sanitarna epidemiološka služba, laboratoriji za certificiranje i standardizaciju).

Elementi u tragovima - to su kemijski elementi koji se nalaze u tkivima ljudi, životinja i biljaka u koncentracijama od 1: 100 000 (ili 0,001%, ili 1 mg na 100 g mase) i manje. Među mikroelementima razlikuju se esencijalni, odnosno vitalni, uvjetno esencijalni i toksični. Litij i bor uvjetno su neophodni, a barij je toksični element u tragovima.

Djelomično barijulazi u okoliš kao rezultat ljudskih aktivnosti, ali u vodu uglavnom ulazi iz prirodnih izvora. Sadržaj barija u podzemnoj vodi je u pravilu nizak. Međutim, u područjima gdje se javljaju minerali koji sadrže barij (barit, witerit), njegova koncentracija u vodi može se kretati od nekoliko do nekoliko desetaka miligrama po litri. Sadržaj barija u vodi također ovisi o prisutnosti sulfata u njoj. Činjenica je da barij sulfat ima izuzetno nisku granicu topljivosti i lako se taloži, stoga je relativno visok udio barija moguć samo u vodama s malim udjelom sulfata. Budući da je barij prilično velik kation, barij je prilično dobro sorbiran glinenim česticama, željeznim i manganovim hidroksidima, što također smanjuje njegovu pokretljivost u vodi.

Glavni put unosa barija u ljudsko tijelo je hranom, no u područjima gdje je koncentracija barija u vodi velika, voda za piće također može pridonijeti ukupnoj potrošnji barija.

Podaci USEPA-e (Američka agencija za zaštitu okoliša) ukazuju na potencijalnu opasnost od visokog krvnog tlaka kod dugotrajnog pijenja vode koja sadrži barij, te da čak i jedan unos vode s visokim udjelom barija može dovesti do slabosti mišića i bolova u trbuhu.

U prirodnim vodama i izvorima opskrbe pitkom vodom litijsadrži u malim koncentracijama 10 -3 - 10 -2 mg / l i samo u mineralnim izvorima čija se voda koristi u ljekovite svrhe, često se nalazi u većim koncentracijama.Prirodni izvori litija su minerali spodumen, lepidolit i drugi.

Iako u malim količinama, litij je neophodan za ljudsko tijelo. Ako postoji nedostatak litija, tada će osoba početi razvijati sve vrste kronična bolestjapanski znanstvenici pokazali su da sadržaj litija u vodi za piće smanjuje rizik od samoubojstva. Istodobno, predoziranje elementom dovodi do negativnih posljedica ozbiljnih promjena metabolizma. Znanstvenici još nisu utvrdili dnevnu potrebu za litijem, a ni smrtna doza nije poznata. Ali poznata otrovna doza je 92-200 mg. Tako se velika količina ne može dobiti vodom ili hranom.

Kada organski litij uđe u tijelo, apsorbira se samo potrebna količina elementa, a ostatak se izlučuje. Stoga, s prirodnom konzumacijom, neće biti viška ovog elementa.

Izvor burasedimentne stijene koje sadrže bor, stijene sastavljene od vapnenasto-magnezijsko-željeznih silikata i alumosilikata (tzv. skarnovi), naslage koje sadrže sol, kao i vulkanske stijene i gline koje sadrže bor sorbiran iz morske vode služe u podzemnoj vodi. Izvori spojeva bora u prirodi su i vode naftnih polja, salamura iz slanih jezera, termalni izvori, posebno u područjima vulkanske aktivnosti.

Bor se nalazi u prirodnim vodama u obliku iona borne kiseline.

U mineraliziranim alkalnim vodama (pri pH 7-11) koncentracija bora može doseći jedinice ili čak desetke mg / l, što takvu vodu čini potencijalno nesigurnom za piće.

Po primitku borata odn borna kiselina iznutra s vodom bor se brzo i gotovo u potpunosti apsorbira iz gastrointestinalnog trakta. Bor se izlučuje uglavnom putem bubrega. Kratkotrajnom uporabom bora u visokim koncentracijama dolazi do iritacije gastrointestinalnog trakta. S produljenom izloženošću spojevima bora, kršenje procesa probave postaje kronično (razvija se takozvani borni enteritis), javlja se i borna opijenost, koja može utjecati na jetru, bubrege i središnji živčani sustav. Dugotrajna ispitivanja na životinjama pokazala su negativan učinak bora na reproduktivna funkcija u muškaraca, kao i toksični učinci na embrij tijekom trudnoće s mogućnošću oštećenja novorođenčadi.

Ekologija života: zdravlje. Barij je otrovni element u tragovima i nije vitalni element u tragovima. U ljudskom tijelu ima izražen učinak na glatkih mišića.

Barij

Barij pripada otrovnim elementima u tragovima i nije uključen u broj esencijalnih (vitalnih) ili uvjetno esencijalnih elemenata u tragovima.U ljudskom tijelu ima izražen učinak na glatke mišiće.

Dnevna potreba ljudskog tijela za barijem nije utvrđena; prosječni dnevni unos je u rasponu od 0,3–1 mg.

Sadržaj barija u tijelu odrasle osobe iznosi oko 20 mg.

Apsorpcija topljivih soli barija u gastrointestinalnom traktu je oko 10%, ponekad ta brojka doseže i 30%. U respiratornom traktu resorpcija doseže 60–80%.Sadržaj barija u plazmi mijenja se s promjenom koncentracije kalcija.

Međutim, barij se nalazi u malim količinama u svim organima i tkivimanajveći dio je u mozgu, mišićima, slezeni i očnoj leći (nalazi se u svim opnama i okolišnom okruženju). Oko 90% cjelokupnog barija u tijelu koncentrirano je u kostima i zubima.

Organi koji su bogati kalcijem sadrže i puno barija. Kada se ukloni paratiroidna žlijezda, razina kalcija i barija u krvnom serumu opada.

Biološka uloga u ljudskom tijelu

Čak i u zanemarivim koncentracijama, barij ima izražen učinak na glatke mišiće (u malim koncentracijama ih opušta, u velikim uzrokuje kontrakciju).

To je prije svega zbog stimulacije oslobađanja acetilkolina velikim dozama barija i, tako, povećanja mišićnih kontrakcija, pokretljivosti crijeva, arterijska hipertenzija, fibrilacija mišića i srčani poremećaji provođenja.

Apsorpcija barija iz gastrointestinalnog trakta ovisi o topljivosti njegovog spoja koja se, s izuzetkom barij sulfata, povećava s padom pH. Kada spojevi barija uđu u pluća u obliku prašine ili aerosola, on dobro prodire kroz bazalnu membranu. Loše topivi spojevi mogu se nakupiti u plućima.

Spojevi barija smanjuju propusnost kalijevih kanala. Izvanćelijski kalij se smanjuje, dok se unutarstanični kalij povećava. Pod utjecajem barija zabilježena je depolarizacija staničnih membrana, zatim izražena hipokalemija, membranski potencijali se smanjuju, repolarizacija membrane se ne razvija. Barij potiče lučenje inzulina, što dovodi do hipoglikemije. Razina adrenalina u krvi raste. Povećava se propusnost kapilara, što može biti popraćeno krvarenjem i edemom.

Utvrđeno je da za ishemijska bolest srca, kronične koronarne insuficijencije, bolesti probavnog sustava, sadržaj barija u tkivima se smanjuje.

Sinergisti i antagonisti barija

Barij je po svojim svojstvima blizak kalcijumu, koji se uglavnom nalazi u sastavu koštano tkivo, tako barij-ioni mogu nadomjestiti kalcij u kostima. U ovom slučaju postoje slučajevi i sinergizma i antagonizma.


Znakovi nedostatka barija

Pouzdani podaci o kliničke manifestacijeuzrokovane nedostatkom barija izostaju.

Barij je klasificiran kao otrovni element u tragovima, ali taj se element ne smatra mutagenim ili kancerogenim. Svi barijevi spojevi su otrovni ( s izuzetkom barijevog sulfata, koji se koristi u radiologiji).

Spojevi barija koriste se u raznim sektorima nacionalne ekonomije. Razlikovati topljive (barijev klorid, barijev karbonat, barijev nitrat, barijev hidroksid) i netopive (barijev sulfat) spojeve.

Topivi barijevi spojevi su vrlo toksični i koriste se kao rodenticidi; barijev sulfat je netoksičan i koristi se u radiologiji.

LD50 barijevog klorida za štakore na intravenska primjena - 7,9 mg / kg; za miševe s intraperitonealnom injekcijom - 54 mg / kg, smrtonosna doza za velike životinje - 15-30 g, za svinje i ovce - 5-15 g, za ljude - 0,8-3,5 g (11,4 mg / kg) kada se uzimaju oralno.LD50 barijevog karbonata 57 mg / kg.

Barij ima neurotoksične, kardiotoksične i hemotoksične učinke.

Simptomi trovanja barijom u različiti tipovi životinje su uglavnom slične:

  • Hipertenzija;
  • Prerane kontrakcije ventrikula srca;
  • Ventrikularna tahikardija;
  • Ventrikularna fibrilacija i asistolija;
  • Zabilježen je izljev iz očiju, midrijaza, salivacija, mučnina, povraćanje;
  • Bolnost trbušni zid, proljev, kršenje čina gutanja;
  • Fibrilacija mišića, ubrzano disanje, plućni edem, tonik, klonične konvulzije i paraliza;
  • Hipokalemija i hipofosfatemija, metabolička acidoza i hipoglikemija.

Glavne manifestacije viška barija

Grčevi mišića, poremećaji koordinacije pokreta i moždane aktivnosti; obilno saliviranje, mučnina, povraćanje, kolike, proljev, vrtoglavica, šum u ušima, bljedilo kožaobilno hladan znoj; slabost pulsa, bradikardija, ekstrasistola.

Potreban je barij: s ishemijskom bolešću srca, kroničnom koronarnom insuficijencijom, bolestima probavnog sustava.

Osim toga, barij ima brtveni učinak na tkiva, a ovo djelovanje koristi se za liječenje hipertrofiranih žlijezda. Homeopati preporučuju uzimanje barijevog karbonata starijim ljudima koji su pretili, kada su prisutni simptomi cerebralne vaskularne skleroze, kao i za određene kardiovaskularne bolesti ( hipertonična bolest, aortitis, aneurizme), bolesti dišni put (adenoidi, kronični tonzilitis, bronhitis, ponavljajući tonzilitis) i probavni trakt (gastritis, nadimanje, proljev, zatvor).

Izvori hrane barij: neki morski život sposobni su akumulirati barij iz okolne vode i u koncentracijama 7–100 (a za neke morske biljke i do 1000) puta više od njegovog sadržaja u morskoj vodi.

Neke biljke (Brazilski orašasti plodovi, soja i rajčica)također sposoban akumulirati barij iz tla. Međutim, u područjima gdje je koncentracija barija u vodi velika, voda za piće također može pridonijeti ukupnoj potrošnji barija.objavljeno

Element periodnog sustava Mendelejeva barij otkrio je Karl Scheele, poznati švedski kemičar i ljekarnik, 1774. godine. Njegovo je otkriće, međutim, moglo nastupiti ranije da su srednjovjekovni alkemičari više razmišljali o znanosti nego o načinima postizanja bogatstva. Poznato je da je jako puno njih život proveo u besplodnoj potrazi za dobivanjem zlata od jeftinijih elemenata, a umrlo je ne postigavši \u200b\u200bništa.

Na samom početku 17. stoljeća, talijanski postolar Vincenzo Casciarolo, koji se također bavio alkemijom (tada se nisu bavili samo lijeni i oni koji su imali stvarne izvore prihoda), provjerio je li prisutnost od zlata težak kamen pronađen u obližnjim planinama. Prvo ga je kalcinirao ugljenom i lanenim uljem, ali nije dobio zlato, već je dobio zanimljiv crvenkast sjaj, koji nije nestao ni kad se kalcinirani kamen već ohladio. Alkemičar postolar podijelio je svoje otkriće sa svojim kolegama i svi su počeli surađivati \u200b\u200bna izolaciji zlata od takvih kamena, provodeći stotine pokusa s različitim tvarima. Prošlo je prilično dugo vremena, ali zlata nije bilo, a teško kamenje postupno se zaboravljalo.

Gotovo 170 godina kasnije, Scheele je otkrio - dobio je barijev oksid - BaO.

Englez Humphrey Davy, također poznati kemičar, 1808. godine, unatoč tome, izoliran nova stvar, koji je nazvan barij - "težak", od grčkog "barys". Danas znamo da barij pripada lakim metalima, ali među njima je doista najteži, pa je njegovo ime u potpunosti opravdano.

Barij je srebrno bijeli zemnoalkalijski metal koji je mekan i blago žilav. U prirodi se ne pojavljuje u čistom obliku i, ako je potrebno, izoliran je od spojeva - karbonata, sulfata, silikata; i minerali, uglavnom teški lopatica ili barit. Barij je također sadržan u vodi, kao i u živim organizmima - nekim biljkama i životinjskim tkivima.

Barij u hrani

Barij ulazi u ljudsko tijelo hranom i vodom. U nekim plodovima mora to je desetke puta (a u morskim biljkama - stotine) puta više nego u morskoj vodi. U biljkama - rajčicama, soji itd. Barija može biti deset puta više nego u tlima na kojima rastu; u pitkoj vodi ima puno barija, ali ne tako često; nema ga puno u zraku.

Barij u tijelu

Što barij znači za nas i koja je njegova uloga u ljudskom tijelu? Biolozi kažu da nije dovoljno proučavan, ali ne smatraju ga vitalnim elementom - čak ni uvjetno. Unatoč tome, danas se barij proučava i moguće je da će se uskoro saznati više o njegovoj ulozi, ali za sada ga znanstvenici pripisuju otrovnim ultramikroelementima.

S bolestima probavni sustavKod nekih kardiovaskularnih bolesti količina barija u ljudskom tijelu se smanjuje. Također je utvrđeno da čak i u zanemarivim količinama značajno utječe na stanje glatkih mišića - nije uzalud u slučaju trovanja barijem grčevi mišića i jaka mišićna slabost.


Iako uloga barija nije proučavana, utvrđena je njegova dnevna doza za ljude - od 0,3 do 0,9 mg. Opuštajući učinak barija nije uvijek štetan: znanstvenici su otkrili da djeluje "u tandemu" s acetilkolinom, jednim od glavnih neurotransmitera, i pomaže opuštanju srčanog mišića.

Višak barija

Ljudsko tijelo teško oko 70 kg sadrži oko 20-22 mg barija. Topive soli barija apsorbiraju se u crijevima u malim količinama; u respiratornom traktu može biti 6-8 puta više. Barij se nalazi ne samo u našem mišićnom tkivu i krvi - naprotiv, sadrži ga više u kostima i zubima nego u svim ostalim tjelesnim tkivima - i do 90%. Barij djeluje s kalcijem u tijelu - može ga čak i nadomjestiti u kostima, jer mu je blizak po biokemijskim svojstvima. Međutim, uz stalni višak unosa barija - na primjer, kada ga ima puno u tlima - metabolizam kalcija je poremećen, a može se razviti ozbiljna bolest - Urovska bolest, u kojoj se procesi okoštavanja usporavaju, a mišićno-koštani sustav sustav se vrlo brzo troši.

Barij se nalazi u mozgu, slezeni, mišićima i očnim lećama.

Otrovna doza za ljude je 200 mg; što se tiče smrtonosne doze, ovdje se mišljenja razlikuju - daju se brojke od 0,8 do 3,7 g, iako je prva brojka ipak vjerojatnija.

Barij nije klasificiran kao element koji uzrokuje rak ili mutacije, ali svi su njegovi spojevi otrovni za ljude - osim tvari koja se koristi u medicini kada se uzimaju X-zrake - barijev sulfat.

Povećani sadržaj barija u tijelu oštećuje krvne stanice, neurone, srčano tkivo i druge organe.

Kako tijelo dobiva višak barija? Biolozi to nazivaju "suvišnim unosom", ali ne preciziraju točno kako se to događa, iako govore o industrijskim i kućnim trovanjima.

Spojevi barija koriste se u mnogim industrijama i proizvodnji: u elektronici, u ulju, staklu, papiru, tekstilu, keramici, boji i laku, gumi, metalurgiji, tiskarstvu itd.

Barijev fluorid koristi se u preradi drveta i u proizvodnji insekticida, što znači da se koristi i u poljoprivredi, ali može imati toksične učinke na životinje i ljude pa ga treba pažljivo proučiti.

Studije pokazuju da je leukemija češća u ruralnim područjima gdje se spojevi barija koriste za suzbijanje štetočina; neki završni materijali, poput gipsa, mogu izazvati bolest kod građevinara koji rade s njima.


Barijeve soli topive u vodi smatraju se opasnima za ljude - to su sulfidi, karbonati, nitrati, kloridi; barijevi sulfati i fosfati su praktički bezopasni.

Ako je osoba otrovana barijinim solima, tada će simptomi biti izraženi i živopisni: osjeća se peckanje u ustima i jednjaku, snažno se luči slina, pojavljuju se mučnina i povraćanje, kolike u crijevima i proljev. Sa strane živčani sustav: poremećaji mozga i poremećena koordinacija pokreta, zujanje u ušima i vrtoglavica; od strane kardiovaskularnog sustava: ekstrasistola - čest oblik aritmije, bradikardije i slabog pulsa; uočava se i obilno znojenje - znoj je hladan, a koža cijelog tijela problijedi.

Kronično trovanje koje se događa pri radu u opasnim industrijama ne očituje se tako oštro. Pri udisanju prašine koja sadrži barijeve spojeve, radnici razvijaju pneumokoniozu, bolest pluća u kojoj se u njima razvija fibrotični proces. U vezivno tkivo pojavljuju se ožiljci i zadebljanja, a rezultat je progresivna otežano disanje, počevši od bolova u prsima i suhog kašlja. Tada mogu postojati znakovi plućne insuficijencije, promjene u dišnim putovima i druge komplikacije: upala pluća, bronhitis, tuberkuloza itd.

Prilično je teško ispraviti višak barija u tijelu i nije uvijek moguće računati na uspješan ishod. Da bi se neutraliziralo djelovanje barijevih soli, koriste se topive soli magnezija i kalcijevog sulfata - one uzrokuju stvaranje barijevih sulfata, koji se potom moraju ukloniti iz tijela.

Ako je trovanje ozbiljno, možda nećete imati vremena pružiti pomoć - smrt se može dogoditi u roku od jednog dana ili čak brže. Gutanje 0,2-0,5 g soli barija uzrokuje teško trovanje, i smrtonosna doza, kao što je već napomenuto, može postati 0,8 g.

Kod takvog trovanja morate odmah isprati želudac 1% -tnom otopinom magnezijevog ili natrijevog sulfata i s njima napraviti klistir - 10% -tnu otopinu. Netopive barijeve soli uklanjaju se emeticima - općenito se sve to, kao i daljnje liječenje, provodi već u bolnici.

Nejasno je kome bi palo na pamet uzimati barij interno, ali u medicini je mnogo slučajeva kada su barijevi spojevi uzeti pogreškom - što znači da biste i dalje trebali znati o posljedicama. Što se tiče rada u opasnim industrijama, visok sadržaj barij u vodi i tlu, tada ovdje može pomoći spektralna analiza kose - po stanju kose možete vidjeti kakve se promjene u tijelu događaju dugi niz godina - dok osoba za njih niti ne zna, a sve to godine tretiraju se pogrešno, što čini problem još gorim.

Takav pregled nije jeftin, ali ni preskup; ista metoda može se koristiti za proučavanje pitke vode područja u kojem živite.

Gataulina Galina
za web stranicu ženskog časopisa

Prilikom korištenja i ponovnog ispisa materijala potrebna je aktivna veza do ženskog internetskog časopisa

USLUGA FEDERALNOG NADZORA
U Sferi PRIRODE

KVANTITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA VODA

METODA MJERENJA MASE
KONCENTRACIJE BARIJA U PIJIVNICAMA,
POVRŠINA, PODZEMNA SVJEŽINA I
OTPADNA VODA TURBIDIMETRIJSKA
METODA S KALIJEVIM KROMATOM

PND F 14,1: 2: 3: 4.264-2011

Tehnika je odobrena za potrebe države
kontrola okoliša

MOSKVA 2011

Metodologiju je pregledala i odobrila savezna proračunska institucija "Federalni centar za analizu i procjenu tehnogenih utjecaja" (FBU "FTSAO").

Savezna proračunska institucija "Federalni centar za analizu i procjenu tehnogenih utjecaja" (FBU "FTsAO")

Programer:

Ogranak FBU-a "TsLATI za Dalekoistočni federalni okrug" - TsLATI za Primorski teritorij

1. UVOD

Ovim se dokumentom uspostavlja metoda za mjerenje masene koncentracije barija u pijaćim, površinskim, podzemnim slatkim vodama i otpadnim vodama turbidimetrijskom metodom s kalijevim kromatom.

Područje mjerenja od 0,1 do 6 mg / dm 3.

Ako masena koncentracija barija prelazi gornju granicu raspona, tada je dopušteno razrijediti uzorak na takav način da masena koncentracija odgovara navedenom rasponu.

Ako je masena koncentracija barija u uzorku manja od 1 mg / dm 3, uzorak se mora koncentrirati isparavanjem.

Kalcij s udjelom do 45 mg / dm 3 i stroncij do 0,5 mg / dm 3 ne ometaju određivanje. Željezo preko 1 mg / dm 3 i aluminij preliminarno se odvajaju urotropinom (str.).

2 DODJELJENE KARAKTERISTIKE MJERNE TOČNOSTI

Tablica 1 - Područja mjerenja, vrijednosti pokazatelja točnosti, ponovljivosti i ponovljivosti

Procjena mogućnosti korištenja rezultata mjerenja prilikom provođenja postupka mjerenja u određenom laboratoriju.

3 MJERNI ALATI, PLOČE, REAGENTI I MATERIJALI

Prilikom obavljanja mjerenja koriste se sljedeći mjerni instrumenti, posuđe, materijali, reagensi i standardni uzorci.

3.1 Mjerni instrumenti

Fotoelektrični kolorimetar ili spektrofotometar bilo koje vrste,

omogućujući mjerenje optičke gustoće nal \u003d 540 nm.

Kivete s upijajućom duljinom sloja od 30 mm.

Laboratorijske vage posebne ili visoke klase točnosti s cijenom diplomiranja ne većom od 0,1 mg, maksimalna granica vaganja nije veća od 210 g u skladu s GOST R 53228-2008.

Tehničke laboratorijske vage u skladu s GOST R 53228-2008.

3.2 Posuđe i materijali

Volumetrijske tikvice 2-50 (1000) -2 u skladu s GOST 1770-74

Mjerene cijevi P-1-10-0,1 XC u skladu s GOST 1770-74.

Volumetrijske pipete s podjelom od 0,1 cm 3,4 (5) -2-1 (2); 6 (7) -1-5 (10) prema GOST 29227-91.

Kemijske naočale V-1-50 THS u skladu s GOST 25336-82.

Lijevci laboratorijski V-75-110 XC u skladu s GOST 25336-82.

Filteri bez pepela prema TU 6-09-1678-95.

Boce izrađene od borosilikatnog stakla ili polimernog materijala s uzemljenim ili navojnim čepovima zapremine 500 - 1000 cm 3 za uzorkovanje i čuvanje uzoraka i reagensa.

Bilješke.

1 Dopuštena je uporaba drugih mjernih instrumenata, pomoćne opreme, posuđa i materijala s mjeriteljskim i tehničke karakteristike ne gore od naznačenih.

2 Mjerni instrumenti moraju se pravovremeno provjeriti.

3.3 Reagensi i standardni uzorci

Amonijeva octena kiselina prema GOST 3117-78.

Amonijev kromat prema GOST 3774-76.

Barijev klorid 2-voda prema GOST 4108-72.

Vodikov peroksid (30% vodena otopina) prema GOST 10929-76.

Heksametilentetramin (urotropin) prema TU 6-09-09-353-74.

Kalijev kromat prema GOST 4459-75

Ledena octena kiselina prema GOST 61-75.

Destilirana voda u skladu s GOST 6709-72.

Uzorci državnog standarda (SSS) sastava otopine barijevih iona s masenom koncentracijom od 1 mg / cm 3. Relativna pogreška potvrđenih vrijednosti masene koncentracije nije veća od 1% pri P \u003d 0,95.

Bilješke.

1 Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičke kvalitete. ili kemijski čista

2 Dopušteno je koristiti reagense proizvedene u skladu s drugom regulatornom i tehničkom dokumentacijom, uključujući uvozne, s kvalifikacijom koja nije niža od analitičke ocjene.

4 METODA MJERENJA

Turbidimetrijska metoda određivanja masene koncentracije barij-iona temelji se na maloj topljivosti barijevog kromata u neutralnom mediju.

Va 2+ + K 2 CrO 4 ® VaCrO 4 + 2K +

Optička gustoća otopine mjeri se nal \u003d 540 nm u stanicama s upijajućom duljinom sloja od 30 mm. Intenzitet boje izravno je proporcionalan koncentraciji iona barija.

5 ZAHTJEVI ZA SIGURNOST, ZAŠTITU OKOLIŠA

Pri radu u laboratoriju moraju se poštivati \u200b\u200bsljedeći sigurnosni zahtjevi.

5.1 Prilikom izvođenja analiza potrebno je poštivati \u200b\u200bsigurnosne zahtjeve pri radu s kemijskim reagensima u skladu s GOST 12.1.007-76.

5.2 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama promatra se u skladu s GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Laboratorijski prostori moraju udovoljavati zahtjevima zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004-91 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009-83.

5.4 Izvođači moraju biti upućeni o sigurnosnim mjerama u skladu s uputama isporučenim s uređajima. Organizacija obuke za zaštitu na radu za radnike provodi se u skladu s GOST 12.0.004-90.

6 KVALIFIKACIJSKI ZAHTJEVI OPERATORA

Mjerenja može provoditi analitički kemičar koji posjeduje tehniku \u200b\u200bfotometrijske analize, koji je proučavao upute za rad spektrofotometra ili fotokolorimetra i ispunjavao kontrolne standarde prilikom izvođenja postupaka kontrole pogrešaka.

7 UVJETI ZA IZVOĐENJE MJERENJA

Mjerenja se provode pod sljedećim uvjetima:

Temperatura okoline (20 ± 5) ° S.

Relativna vlažnost zraka ne veća od 80% pri temperaturi od 25 ° C.

Atmosferski tlak (84 - 106) kPa.

AC frekvencija (50 ± 1) Hz.

Napon mreže (220 ± 22) V.

8 PRIPREMA ZA MJERENJE

Pri pripremi za mjerenja provodi se sljedeći rad: uzorkovanje i čuvanje uzoraka, priprema uređaja, priprema pomoćnih i kalibracijskih otopina, izrada kalibracijskog grafika, kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike.

8.1 Uzorkovanje i čuvanje uzoraka

8.1.1 Uzorkovanje se provodi u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje ", GOST R 51593-2000" Voda za piće. Uzorkovanje ", PND F 12.15.1-08" Smjernice za uzorkovanje za analizu otpadnih voda ".

8.1.2 Boce za uzimanje i čuvanje uzoraka vode odmašćuju se otopinom CMC, isperu vodom iz slavine, dušičnom kiselinom razrijeđenom 1: 1, vodom iz slavine, a zatim 3-4 puta destiliranom vodom.

Uzorci vode uzimaju se u bocama od borosilikatnog stakla ili polimernog materijala, prethodno ispranih uzorkovanom vodom. Volumen uzorka koji se uzima mora biti najmanje 100 cm 3.

8.1.3 Ako se uzorak analizira u roku od 24 sata, uzorak se ne čuva. Ako je nemoguće izvršiti mjerenja u određenom vremenskom razdoblju, uzorak se konzervira dodavanjem 1 cm 3 koncentrirane dušične kiseline ili klorovodične kiseline (pH uzorka manji od 2) na 100 cm 3 uzorka. Rok upotrebe je 1 mjesec.

Uzorak vode ne smije biti izložen izravnoj sunčevoj svjetlosti. Za isporuku u laboratorij posude s uzorcima pakiraju se u spremnike koji čuvaju i štite od naglih promjena temperature.

8.1.4 Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument u obrascu koji naznačuje:

svrha analize, sumnja na onečišćenja;

mjesto, vrijeme odabira;

broj uzorka;

volumen uzorka;

položaj, prezime uzimatelja uzorka, datum.

8.2 Priprema uređaja

Priprema spektrofotometra i fotokolorimetra za rad provodi se u skladu s radnim uputama za rad uređaja.

8.3 Priprema pomoćnih otopina

Sastav i broj uzoraka za umjeravanje prikazani su u tablici. Pogreška zbog postupka pripreme uzoraka za kalibraciju ne prelazi 2,5%.

Tablica 2 - Sastav i broj uzoraka za umjeravanje

Masna koncentracija barij-iona u kalibracijskim otopinama, mg / dm 3

Alikvotni dio radne otopine za umjeravanje s koncentracijom 0,01 mg / cm 3, smješten u mjernu cijev od 10 cm 3, cm 3

Uzorci za umjeravanje uvode se u volumetrijske epruvete zapremnine 10 cm 3, dovode se do oznake destiliranom vodom i dodaju reagensi prema str. Destilirana voda koristi se kao slijepi uzorak koji se provodi tijekom cijelog tijeka analize.

Uzorci za umjeravanje analiziraju se redoslijedom povećanja koncentracije. Da bi se stvorio kalibracijski grafikon, svaka umjetna smjesa mora biti fotometrijska 3 puta kako bi se isključili slučajni rezultati i usrednjavanje podataka. Optička gustoća slijepog uzorka oduzima se od optičke gustoće svake otopine za umjeravanje.

Prilikom izrade kalibracijskog grafa, vrijednosti optičke gustoće crtaju se po ordinati, a sadržaj barija u mg / dm 3 po apscisi.

8.6 Kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike

Kontrola stabilnosti kalibracijske karakteristike provodi se najmanje jednom u tromjesečju, kao i nakon popravka ili kalibracije uređaja, kada se koristi nova serija reagensa. Sredstva kontrole su novo pripremljeni uzorci za baždarenje (najmanje 3 uzorka od onih danih u tablici).

Kalibracijska karakteristika smatra se stabilnom kada je za svaki umjerajni uzorak ispunjen sljedeći uvjet:

(1)

gdje x - rezultat kontrolnog mjerenja masene koncentracije barij-iona u uzorku za umjeravanje, mg / dm 3;

IZ - ovjerena vrijednost masene koncentracije barij-iona u uzorku za umjeravanje, mg / dm 3;

- standardno odstupanje unutarlaboratorijske preciznosti utvrđeno tijekom provedbe metodologije u laboratoriju.

Bilješka... Dopušteno je utvrditi standardno odstupanje unutarlaboratorijske preciznosti tijekom provedbe postupka u laboratoriju na temelju izraza: \u003d 0,84s R, s naknadnim usavršavanjem kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

S vrijednosti R dati su u tablici.

Ako uvjet stabilnosti kalibracijske karakteristike nije zadovoljen samo za jedan uzorak za kalibraciju, potrebno je ponovno izmjeriti ovaj uzorak kako bi se isključio rezultat koji sadrži grubu pogrešku.

Ako je kalibracijska karakteristika nestabilna, otkrij razloge nestabilnosti kalibracijske karakteristike i ponovi kontrolu njegove stabilnosti koristeći druge uzorke za kalibraciju predviđene metodom. Kada se ponovno otkrije nestabilnost kalibracijske karakteristike, gradi se nova kalibracijska krivulja.

9 PODUZIMANJE MJERA

9.1. Koncentracija

Koncentracija se provodi ako je očekivana masna koncentracija barija u uzorku manja od 1 mg / dm 3.

U određivanju utječe željezo u koncentraciji većoj od 1 mg / dm 3 i aluminij. U njihovoj prisutnosti uzorak se prethodno obrađuje. Da biste to učinili, dodajte 10 cm3 ispitne vode u čašu otpornu na toplinu zapremine 50 cm 3, dodajte kap po kap otopinu amonijaka (prema stavci) dok se ne istaloži hidroksidi, koji se zatim otope s nekoliko kapi klorovodika. kiselina (stavka).

Ako je u uzorku prisutno željezo (II), dodajte nekoliko kapi vodikovog peroksida (prema str.) Kako biste ga oksidirali.

Zatim se ulije 5 - 10 cm 3 otopine heksametilenetetramina (str.). Sadržaj se prokuha i ispari do volumena nešto manjeg od 10 cm 3, filtrira u mjernu cijev, a filter ispere destiliranom vodom i dovede do oznake 10 cm 3. Zatim prijeđite na mjerenje (str.).

Ako uvjet () nije zadovoljen, metode provjere prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanja konačnog rezultata mogu se koristiti u skladu s odjeljkom 5. GOST R ISO 5725-6.

10.3 Odstupanje između rezultata ispitivanja dobivenih u dva laboratorija ne smije premašiti granicu ponovljivosti. Kad je ovaj uvjet zadovoljen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihova aritmetička vrijednost može se koristiti kao konačni. Granične vrijednosti ponovljivosti dane su u tablici.

Ako se prekorači granica ponovljivosti, metode za procjenu prihvatljivosti rezultata analize mogu se koristiti u skladu s odjeljkom 5. GOST R ISO 5725-6.

Tablica 3 - Područja mjerenja, vrijednosti ponovljivosti i granice ponovljivosti pri vjerojatnosti P \u003d 0,95

Rezultat mjerenja dopušteno je prezentirati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku: X ± D l , P \u003d 0,95, pod uvjetomD l< D , где

x - rezultat mjerenja, dobiven u strogom skladu s metodologijom;

± D l - vrijednost karakteristike pogreške rezultata mjerenja, utvrđena tijekom primjene tehnike u laboratoriju i osigurana kontrolom stabilnosti.

12 KONTROLA TOČNOSTI REZULTATA MJERENJA

12.1 Općenito

Kontrola kvalitete rezultata mjerenja pri primjeni tehnike u laboratoriju osigurava:

Operativna kontrola postupka mjerenja;

Kontrola stabilnosti rezultata mjerenja na temelju kontrole stabilnosti standardne devijacije (RMSD) ponovljivosti, RMSD srednje (u laboratoriju) preciznosti i ispravnosti.

Učestalost kontrole od strane izvođača mjernog postupka i algoritmi kontrolnih postupaka (primjenom metode dodavanja, korištenjem uzoraka za kontrolu itd.), Kao i provedeni postupci za praćenje stabilnosti rezultata mjerenja regulirani su internim dokumenti laboratorija.

Rješavanje proturječnosti između rezultata dvaju laboratorija provodi se u skladu s 5.33 GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Operativna kontrola postupka mjerenja pomoću metode zbrajanja

Operativna kontrola mjernog postupka provodi se uspoređivanjem rezultata zasebnog kontrolnog postupka DO k sa standardom upravljanja DO.

Rezultat kontrolnog postupkaK do izračunato po formuli:

DO k \u003d | x ¢ srijeda - x Oženiti se - IZ d |, (5)

gdje x ¢ srijeda - rezultat mjerenja masene koncentracije barija u uzorku s poznatim aditivom - aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, čiji nesklad zadovoljava uvjet ();

x Oženiti se - rezultat analize masene koncentracije barija u izvornom uzorku je aritmetička sredina dva rezultata paralelnih određivanja, čija neskladnost zadovoljava uvjet ();

IZ d - količina aditiva.

Kontrolni standard DO izračunato formulom

(6)

gdje su D l, X ¢, D l, X - vrijednosti karakteristika pogreške rezultata analize, utvrđene u laboratoriju tijekom provedbe postupka, koje odgovaraju masenoj koncentraciji barija u uzorku s poznatim aditivom, odnosno u izvornom uzorku.

Bilješka.

Postupak mjerenja smatra se zadovoljavajućim ako je ispunjen uvjet:

IZ - ovjerena vrijednost kontrolnog uzorka.

Kontrolni standard DO izračunato formulom

DO = IZ ´d l ´ 0,01 (9)

gdje je ± d l - karakteristika pogreške rezultata analize koja odgovara ovjerenoj vrijednosti kontrolnog uzorka.

D l vrijednosti dati su u tablici.

Bilješka.

Dopušteno je utvrditi karakteristiku pogreške rezultata mjerenja pri uvođenju tehnike u laboratorij na temelju izraza: D l \u003d 0,84 × D, uz naknadno dorađivanje kako se informacije skupljaju u procesu praćenja stabilnosti rezultati mjerenja.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako su ispunjeni sljedeći uvjeti:

DO do £ DO(10)

Ako uvjet () nije zadovoljen, postupak kontrole se ponavlja. Ako uvjet () ponovno nije zadovoljen, otkrivaju se razlozi koji dovode do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo uklanjanje.

Imate pitanja?

Prijavi pogrešku u kucanju

Tekst koji ćemo poslati našim urednicima: